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- Z7 }7 ]* u& |- w1 g9 L做实验准备怕出错?没关系,分享这份“攻略”给爱动手的你,当然实验室的制剂和试液远远不止这些,更多信息可以参考:GB/T603来配制。
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实验室制剂制备
1、无二氧化碳的水
将水注人烧瓶中,煮沸10min,立即用装有钠石灰管的胶塞塞紧,冷却。
# c5 u [% ?% I2、无氧的水
将水入烧瓶中,煮沸1h后立即用装有玻璃导管的胶塞塞紧,导管与盛有焦性没食子酸碱性溶液(100g/L)的洗瓶连接,冷却。
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3、无氨的水
取2份强碱性阴离子交换树脂及1份强酸性阳离子交换树脂,依次填充于长500mrn、内径30mm的交换柱中,将水以3mL/min-5mL/min的流速通过交换柱。
/ w0 o- D, _+ R9 P- Y5 ?4、无氨的氢氧化钠溶液
将所需浓度的氢氧化钠溶液注人烧瓶中,煮沸30min,用装有硫酸溶液(20%)的双球管的胶塞塞紧冷却,用无氨的水稀释至原体积。
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5、无碳酸盐的氨水
量取500mL氨水,注入1000mL圆底烧瓶中,加人预先消化10g生石灰所得的石灰浆,混匀,将烧瓶与冷凝器连接,放置18h-20h,将氨气出口用橡皮管与另一装有约200mL无二氧化碳的水的烧瓶进口连接,外部用水冷却。将氨水和石灰浆的混合液用水浴加热,将氨蒸出直至制得的氨水密度达0.9g/mL左右。
& d1 H( Q2 i9 I% j6 A) V1 H6、无羰基的甲醇
量取2000mI,甲醇,加10g2,4-二硝基苯麟和0.5ml-盐酸,在水浴上回流2h,加热蒸馏,弃去最初的50mL蒸馏液,收集馏出液贮存于棕色瓶中。按以上方法制备的无碳基的甲醇,应符合羰基含量不得大于0.001%.
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7、无醛的乙醇
量取2000mL乙醇(95%),加10g2,4-二硝基苯脐及0.5mL盐酸,在水浴上回流2h。加热蒸馏,弃去最初的50mL蒸馏液,收集馏出液。贮存于棕色瓶中。按以上方法制备的无醛的乙醇,应符合下述要求:取5mL按上法制备的无醛的乙醇,加5mL水,冷却至200C,加2mL碱性品红一亚硫酸溶液,放置10min,应无明显红色。
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8饱和二氧化硫溶液
将二氧化硫气体在常温(15-25℃)下通入水中,至饱和为止。临用前制备。
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9、饱和硫化氢水
将硫化氢气体通人无二氧化碳的水中,至饱和为止。
4 k' `' } y1 |7 d10、无钙及镁的氯化钠
将优级纯氯化钠的饱和溶液与同体积乙醇(无水乙醇)混合,不断搅拌至不再出结晶。抽滤,于105~110℃干燥后备用。
& `/ U# ^( D/ W6 F试液制备
1 乙二胺四乙酸二钠镁溶液[C(EDTA-Mg)=0.01mol/L]
称取0.43g乙二胺四乙酸二钠镁,溶于水,稀释至100mL。
) n9 {$ Y$ e8 j2乙酸溶液
2.1乙酸溶液(5%)
量取48mL乙酸(冰醋酸),稀释至1000mL;
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2.2乙酸溶液((600)
量取58mL乙酸(冰醋酸),稀释至1000mL;
( U9 r4 O5 N& k O9 |2.3乙酸溶液(30%)
量取298mL乙酸(冰醋酸),稀释至1000mL
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3.乙二醛缩双邻氨基酚乙醇溶液(2g/L)
称取0.2g乙二醛缩双邻氨基酚(钙试剂),溶于乙醇(95%),用乙醇(95写)稀释至100mL。
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4乙酸铅(碱溶液)
称取5g乙酸铅[Pb(CH3COO)2·3H20〕和15g氢氧化钠,溶于80mL水中,稀释至100mL。
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5二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液((1g/L)
称取0.1g二乙基二硫代氨基甲酸钠,溶于水,稀释至100mL。使用期为一个月。
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6二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氛甲烷溶液
称取0.25g二乙基二硫代氨基甲酸银,用少量三氛甲烷溶解,加人1.8g三乙基胺,用三氯甲烷稀释至100mL。静置过夜,过滤,贮存于棕色瓶中。避光保存,使用期为一周。
1 n0 T" d. X; H* Q7、二甲基乙二醛肪氢氧化钠溶液(10g/L)
称取1g二甲基乙二醛肪(镍试剂),溶于氢氧化钠溶液(50g/L),用氢氧化钠溶液(50g/L)稀释至100mL.
1 Z& C) F7 b1 M; A1 ^. E3 `6 j* B8、4,7一二苯基-1,10一菲啰啉溶液
称取0.3324g 4,7一二苯基一1,10一菲啰啉,溶于乙醇(95%)中,用乙醇(95%)稀释至1000mL.
8 U9 P! y( }, h6 N: t6 u1 e9、2,4一二硝基苯肼溶液(1g/L)
称取0.1g 2,4一二硝基苯肼,溶于50mL无羰基的甲醇和4mL盐酸,稀释至100ml。使用期为两周。
! D# N$ s, f- v3 m) ` \3 l10、马钱子碱溶液(50g/L)
称取5g马钱子碱,溶于乙酸(冰醋酸),用乙酸(冰醋酸)稀释至100mL.
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11、孔雀石绿溶液(2g/L)
称取0.2g孔雀石绿,溶于水,稀释至100mLe
5 z+ ]! N0 b* ]7 ]1 g; {' `0 ?12、双甲酮(醛试剂)溶液(50g/L)
称取5g双甲酮(醛试剂),溶于乙醇(95%),用乙醇(95%)稀释至100mL.
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13、双硫膝三氯甲烷(或四氯化碳)溶液((0.01g/L)
称取0.010g双硫腙,溶于三氛甲烷(或四氯化碳),用三氯甲烷(或四氯化碳)稀释至1000mL。使用期为两周。
& C3 Y6 G' ]/ G- q9 r1 i7 @14、达旦黄溶液(0.5g/L)
称取0.05g达旦黄,溶于水,稀释至100mL.
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15、纳氏试剂
称取50g红色碘化汞和40g碘化钾,溶于200mL水中,将此溶液倾人700mL氢氧化钠溶液(210g/L)中,稀释至1000mL,静置,取上层清液使用。
按以上方法制备的纳氏试剂,应符合下述要求:取含0.005mg氮(N)的杂质测定用标准溶液,稀释至100mL,加2mL纳氏试剂,所呈黄色应深于空白。
$ d6 E- w5 Z1 x5 ]16、氢氧化钾-乙醇溶液
称取30g氢氧化钾,溶于30mL水中。用无醛的乙醇稀释至1000ml。放置24h,取上层清液
2 @/ X1 M/ I0 R, r1 @0 U2 _17、氢氧化钾-乙醇溶液
取15ml氢氧化钾溶液(330g/L),加,50ml无羟基的甲醇,混匀。使用期为两周。
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18、费林溶液
溶液1:称取34.7g硫酸铜(CusSO4·5H=0),溶于水,稀释至500mL,
溶液2:称取173g酒石酸钾钠(C4H,KNaOG.4H,O)和50g氢氧化钠,溶于水,稀释至500MI。使用时将溶液1与溶液2按同体积混合。
0 o: l7 z" ~/ m* P8 p来源:实验室ISO17025